导读：本文通过静态再结晶(即热处理)来改变金属的微观组织，是提高金属力学性能的常用方法。因此，再结晶和晶粒生长的知识对该技术的成功至关重要。本文采用原位高温EBSD技术，研究了挤压态纯镁再结晶和晶粒长大的控制机理。实验结果表明，动态再结晶优先级的晶粒在静态再结晶条件下竞争力下降。晶界运动或晶界生长可能表现出逆能量梯度效应，即低能晶界倾向于吞噬或生长为高能晶界，接近30°晶界的晶界生长优势优于其他晶界。另一个发现是{10-12}拉伸孪晶界是很难观察到再结晶的位置，最终被相邻的再结晶晶粒吞噬。上述研究结果对镁合金的静态再结晶和晶粒生长有较全面的认识，并可指导微结构工程中先进材料的加工设计。
金属的高强度、轻量化是材料科学家追求的永恒目标，也是工业应用的要求。因此，镁合金由于比强度高等优点，被广泛应用于航空航天、汽车、电子等零部件中。然而，相对较低的绝对强度和有限的延性限制了镁合金的广泛应用。众所周知，镁的低塑性是由于缺乏独立的滑移体系。为了保持金属在变形下的连续性，至少需要5种独立的变形模态，而Mg的c/a比为1.623的六角形密堆(HCP)结构只有4种独立的滑移模态，且在c轴上没有剪切分量。因此，变形孪生成为Mg及其合金的重要机制，因为它不仅提供了额外的独立变形模式，而且还提供了沿c轴的剪切分量。
但是，由于镁合金在挤压、拉伸、轧制等严重塑性变形后，抗滑性和孪晶系统的激活难度高于基滑移系统，因此镁合金的织构往往较强。例如，有报道称，强织构可以防止镁合金同时实现高强度和高延性的结合，即提高强度但降低延性，反之亦然。因此，通过稀土元素(Y、Ce、Gd等)合金化和细化晶粒等方法，不断开展针对镁合金织构弱化的研究。经晶粒细化，非基性滑移和晶界活性成为镁合金塑性变形的活性机制，从而提高了强度和延性。有鉴于此，人们不断采用严重塑性变形(SPD)来实现细晶粒和最佳织构。
众所周知，再结晶过程是用SPD方法细化晶粒的关键。以位错密度形式储存的变形能量使金属达到高能态。为了释放能量，变形的基体再结晶。控制这一过程有望细化晶粒或控制微观组织。例如，近年来研究较多的电脉冲处理(EPT)，可以显著增加总吉布斯自由能差，从而加速静态再结晶，特别是形核阶段，导致晶粒细化。因此，着重于了解再结晶的性质，包括影响因素及其机制的研究已经展开。再结晶过程根据是发生在热变形过程中还是发生在热变形之后，人为地分为动态再结晶(DRX)和静态再结晶(SRX)。无论如何，它包括两个步骤:成核和晶粒生长。现在普遍认为成核源于恢复的亚粒或细胞的粒胚。然而，晶粒生长的控制机制非常复杂，虽然有报道称晶粒在取向和晶界能等方面优先生长，但从未真正了解过。特别是，在再结晶晶粒结构中经常报道晶界取向错误为30°[0001]的现象，据报道这与Σ13a的一致位格有关，该晶格具有较高的晶界能和优越的迁移率。
此外，赵华等人利用准原位技术报道了冷轧镁合金中晶粒生长的原始晶粒尺寸优势，以及特定取向的晶界优先生长。Sung Hyuk Park等人用EBSD方法观察了AZ31镁合金冷轧后剪切带和非剪切带的静态再结晶行为。他们发现，由于剪切带内应变能大，再结晶更快，但退火时受剪切带的限制。非剪切带的生长速度较慢，但不受约束，因此对最终组织的影响较大。高建华等人报道变形孪晶在镁合金的再结晶中也起着重要作用，尤其是在织构弱化方面。为此，采用原位电子背散射衍射(EBSD)技术研究了冷轧高纯Mg的静态再结晶过程，减少了杂质溶质和沉淀物对成核和晶粒生长的影响。因此，只能研究Mg本身的晶粒结构，如变形、取向错误和晶界剖面对形核和晶粒生长的影响。重点探讨了晶粒优先生长的控制因素，探讨了晶粒优先生长的原因。
西北工业大学航空学院的沈将华教授团队对此进行了研究，发现静态再结晶中晶粒优先生长的主要原因是能量梯度反，即晶界从未变形晶粒向高度变形晶粒移动。现场观测表明，特殊晶界(如∑13a CSL晶界)比一般晶界具有更大的迁移性优势，从而表现出晶粒的优先生长。低晶界容易停止移动，取向相似的晶粒容易出现稳定的晶界。
相关研究成果以题为“An in-situ study of static recrystallization in Mg using high temperature EBSD”发表在期刊Journal of Magnesium and Alloys上。
链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2213956723000282
图1所示：(a)接收样品的逆极图(IPF)图，从径向(RD)取。(b)通过选取小于1°的晶粒取向扩展(GOS)值，从(a)中提取的虚线平方区域的放大视图(c)通过(b)的面积统计得到晶粒尺寸。(d)， (e)分别对应再结晶(细)晶粒和基体(大)晶粒的逆极图
图2所示：温度历史记录显示了样品表面的插入SEM图像和EBSD图例，前者显示了热电偶和用于原位观察的聚焦区域。原位EBSD IPF图显示静态再结晶条件为(a) 175°C/1 h， (b) 190°C/1 h， (C) 210°C/1 h， (d) 230°C/1 h， (e) 275°C/1 h。
图3所示：所选区域在175°C/1 h和275°C/1 h条件下的GOS总结直方图。
图4所示：IPF图显示了(a) 175°C/1 h， (b) 190°C/1 h， (C) 210°C/1 h， (d) 230°C/1 h， (e) 275°C/1 h的静态再结晶过程。通过选择晶粒取向扩展(GOS)值小于1°，从完整中提取再结晶晶粒，典型区域a, b, C用(a)中的白色椭圆虚线标记。
图5所示：(A) 175°C/1 h， (b) 180°C/1 h， (C) 210°C/1 h， (d) 275°C/1 h时，A区微观结构演化的IPF图。(e-h)对应(A -d)的KAM图显示了存储能量的分布。(对于这个图例中颜色的解释，读者可以参考这篇文章的网络版本。)
图6所示：(a)再结晶生长模型说明。(b)为随位错密度和晶界取向变化的内能与晶界能之比。(c)说明了两个主要因素对能量影响的阈值。
图7所示：IPF图显示了区域B在(a) 200°C/1 h， (B) 210°C/1 h时的静态再结晶过程。黑色箭头指向晶粒生长方向，红色线代表67°~ 73°晶界，蓝色线代表27°~ 33°晶界。
图8所示：显示C区在(a) 175°C， (b) 180°C， (C) 200°C， (d) 220°C/1 h， (e) 240°C/1 h， (f)260°C/1 h， (g) 275°C/1 h的静态再结晶过程的IPF图和相应的KAM图。
图9所示：分别为(a)左粒③和(b)右粒③的KAM图、平均GOS值和统计错向角图。
图10所示：IPF图显示了(a) 175°C/1 h， (b) 200°C/1 h下晶粒③的生长过程，红线代表2-15°的晶界，(b)中的插入图显示了晶界a、b和C的角度
图11所示：(a)显示180°C/1 h时微观结构的IPF图，对应于(b)具有晶界和典型孪晶分析的IQ图，反映了变形基体中存在约86°拉伸孪晶(红色边界)。(c)变形孪晶区域的IQ图和(d)相应的KAM图。(e)无变形孪晶区域的IQ图和(f)相应的KAM图。
本研究采用真原位EBSD技术研究了具有大量孪晶界的高纯Mg连续退火过程中的静态再结晶和晶粒长大过程。从这项工作中可以得出以下结论：
（1）发现静态再结晶中晶粒优先生长的主要原因是能量梯度反，即晶界从未变形晶粒向高度变形晶粒移动。
（2）现场观测表明，特殊晶界(如∑13a CSL晶界)比一般晶界具有更大的迁移性优势，从而表现出晶粒的优先生长。低晶界容易停止移动，取向相似的晶粒容易出现稳定的晶界。
（3）有大量的以高纯度Mg为载体，以TTWs为载体，CTWs和DTWs为载体。由于TTWs区域的内应力高于其他区域，TTWs区域成为再结晶的非首选区域，最终被其他区域侵入和吞噬。