导读：本文系统研究了表面机械磨削处理制备的梯度纳米晶AISI 316 L不锈钢的拉伸变形机理和力学性能。梯度纳米晶样品在室温下表现出良好的协同作用，具有较高的强度和显著的拉伸延展性。微观结构观察表明，与晶界迁移协同作用的马氏体相变适应了梯度纳米晶 316 L SS 最顶层纳米晶的拉伸塑性变形，这与在拉伸下均匀粗晶对应物中传统的部分位错相关变形孪晶不同。伴随着晶界迁移速率的降低，马氏体含量随拉伸应变的增加而显著增加，在50%的真应变下达到∼50%。新形成的马氏体作为强化相，不仅提供了动态加工硬化，而且有效地抑制了应变局部化，从而使梯度纳米晶粒具有实质性的拉伸延展性。
平均晶粒尺寸小于100nm的均质纳米晶（NG）金属材料由于其优异的机械性能（如高硬度和高强度）而备受关注，然而，由于拉伸延展性极其有限，其应用前景非常值得怀疑。实验和分子模拟结果表明，由于晶粒微小，传统材料中基于全位错运动的传统变形机制在NG金属中受到完全抑制。同时，基于晶界（GB）活动的其他变形机制，如晶界滑移和晶粒旋转，可能是可选的，但需要热活化的额外帮助。不幸的是，这些GBs辅助变形机制仍然很少实现或不足以使NG金属适应塑性变形，特别是在室温和张力载荷下。这是NG金属通常很脆并且在室温下表现出有限的拉伸延展性的内在原因。
对均质纳米晶材料的研究表明，要实现其拉伸延展性需要满足两个先决条件，一是有效抑制应变局部化，二是存在任何有效的塑性变形机制。受自然界中具有空间梯度的局部化学成分或成分和/或纳米级结构特征的生物材料的启发，这些材料通常表现出强度和韧性的良好结合，空间梯度已被引入金属材料中。对于各种金属材料，梯度晶粒尺寸策略是提高整体机械性能的成功案例之一，例如强度-延展性协同作用和非凡的应变硬化，它们是在具有均匀或随机混合微观结构的材料中无法实现。
例如，梯度纳米晶纯铜表现出增强的屈服强度和超高的固有拉伸延展性，在室温下拉伸应变超过 100% 而不会断裂。结构分析表明，梯度晶粒尺寸有效地抑制了应变局部化，并允许激活一种新的变形机制，即所谓的机械驱动晶界迁移 (GBM)。GBM 已被证明是纯纳米结构金属中最重要的变形机制之一。最近的研究已将梯度策略扩展到许多材料，例如高熵合金，从中揭示了奇妙的机械性能和新颖的变形机制。
GBM可能受到溶质原子的强烈影响。随着合金元素的添加，GBM速率显著降低。因此，GBM无法有效协调固溶体合金的塑性变形。我们之前对梯度纳米晶粒Cu-Al合金的研究表明，当溶质原子从0wt.%增加到4.5wt.%时，GBM速率降低了两个数量级。虽然GBM被抑制，但在Cu-Al合金体系中倾向于激活孪晶。孪晶的体积分数随着溶质原子含量的增加而增加。对于纳米晶粒Cu-4.5Al合金，变形孪晶而不是GBM成为主要的变形机制，并协调主要的拉伸应变。在这种情况下，纳米级的多次孪晶提供了足够的加工硬化以维持拉伸变形，并导致良好的拉伸延展性，同时提高纳米晶粒Cu-4.5Al合金的强度。
形变孪晶的激活是低堆垛层错能（SFE）纳米晶材料最重要的变形机制之一，与晶粒尺寸密切相关。晶粒尺寸的减小也有利于孪晶。然而，当晶粒尺寸低于临界值时，孪晶概率会降低。那么，一个关键的科学问题是：对于像 316 L SS 这样的材料，当变形孪晶和 GBM 都受到抑制时，梯度纳米晶结构能否在室温下激发新的变形机制以实现高拉伸延展性和强度？
为了回答这个问题，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家实验室陶乃镕研究团队制备了一种梯度纳米晶粒AISI 316 L不锈钢（316 L SS）来探索室温下拉伸载荷下纳米晶粒的内在变形机理。拉伸结果表明，梯度纳米晶316 L SS表现出良好的高强度和延展性协同作用。统计和微观结构分析表明，当316 L SS同时抑制变形孪晶和GBM时，马氏体转变主导了纳米晶316 L SS的塑性变形，同时也详细讨论了纳米晶粒的马氏体转变及其对316 L SS样品力学性能的影响。
相关研究成果以题“ Martensitic transformation dominated tensile plastic deformation of nanograins in a gradient nanostructured 316L stainless steel”发表在国际期刊Acta Materialia上。
链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645423001118
图1梯度纳米晶 316 L SS 在不同深度处的典型横截面微观结构：(a) 350 μm； (b) 250 微米； (c) 200 微米和 (d) 50 微米。插入物是相应的选区电子衍射 (SAED) 图案。
图2（a） 梯度纳米晶粒 316 L SS 最顶层 （∼10 μm） 横截面微观结构的典型明场和 （b） 暗场图像。
图3将通过 TEM 观察测量的横向晶粒尺寸和平均孪晶/基质薄片厚度绘制为深度的函数。（NG：纳米晶；NT：纳米孪晶；T/M：孪晶/矩阵；DC：位错晶胞。插图是虚线方块中数据的放大图。）。
图4（a）典型的工程应力-应变拉伸曲线;（b）初级拉伸阶段的加工硬化行为;（c）将表压直径为 2 mm 的 GNG/CG 和 CG 样品的加工硬化率绘制为归一化真实应力的函数。黑线表示根据科克斯-梅金模型拟合线。
图5GNG/CG样品的硬度轮廓图（a）拉伸变形前后到各种真实应变：（b）33%和（c）83%。
图60∼10 μm 深度纳米晶粒的典型微观结构 (a) 拉伸应变前后： (b) 33%； (c) 115% 和 (d) 127%。虚线和箭头分别表示局部自由表面方向和单轴拉伸方向。
图7（a） 显示顶部10 μm纳米晶层晶粒尺寸分布演变的直方图（横向和纵向，Dt和Dl）。标记相应的真实菌株;（b）用真实应变绘制纳米晶层（深度0∼10μm）的平均晶粒尺寸。插入是相应的纵横比随真实应变而变化。
图8SMGT 316 L SS在张力前后的XRD结果对不同应变进行了变形。采用CG样品进行比较。马氏体峰和奥氏体峰分别用α'和γ索引。
图9（a） 标准奥氏体（固体）和马氏体（虚线）衍射环的图示。重叠的马氏体衍射环被忽略;（乙至四）纳米晶层的衍射图（深度∼10 μm）在应变为（b）0%时与标准奥氏体衍射图叠加;（c） 50%和（d） 127%。箭头表示马氏体衍射的出现。
图10（a）应变为127%的纳米晶粒结构的明场图像。马氏体晶粒嵌入奥氏体基材中;（b） （a）的相应衍射图;选择标记为1，2，3和4的四个马氏体衍射点来操作暗场图像，分别用c-1，c-2，c-3和c-4表示。暗场图像揭示的马氏体晶粒在（a）中勾勒出来。
图11（a）应变为127%的纳米晶粒结构的明场图像。马氏体晶粒嵌入奥氏体基材中;（b） （a）的相应衍射图;选择标记为1，2，3和4的四个马氏体衍射点来操作暗场图像，分别用c-1，c-2，c-3和c-4表示。暗场图像揭示的马氏体晶粒在（a）中勾勒出来。
通过表面机械研磨处理制备的梯度纳米晶316 L SS，晶粒尺寸从最顶层的∼30 nm逐渐增加到中心的∼46 μm，其拉伸屈服强度是CG的1.3倍，同时仍保持相当均匀的延展性。这种优越的强度-延性协同作用主要源于GNG层的空间结构梯度以及新型马氏体转变和GBM辅助强化和硬化变形机理。纳米晶粒316 L SS中不寻常的马氏体转变源于足够小的晶粒尺寸，这促进了部分位错的活性，以及梯度纳米结构的高应力水平。本研究认为，马氏体相变不仅是除GBM外纳米晶粒316 L SS的有效变形机理，而且是纳米晶316 L SS罕见的有效加工硬化机理。本研究结果通过定制纳米尺度的梯度晶粒结构，为设计和开发高性能金属材料提供了一种新的有前途的策略。