实验所用的废水来自国能榆林化工有限公司180万吨/年甲醇转化制烯烃示范装置急冷塔，急冷水中主要污染物为微细催化剂颗粒，其本身为无机毒害物，并且孔隙丰富，为各种有毒有害物质的载体。催化剂性质如表1所示。

通过旋流再生型微通道分离技术对甲醇制烯烃急冷水净化原理如图1所示。分离器内部装填的1~2mm的颗粒状石英砂分离媒质堆积形成无规则的分离微通道，通过截留、吸附等作用实现对废水中微细颗粒的分离，如图1(a)所示。分离器运行一段时间或压降上升至一定值后，通过气体、液体混合从下部进入分离器使分离媒质流化，在分离媒质与水气介质间的剪切作用下，释放截留的微细颗粒，如图1(b)所示。同时在分离器上方设置一个三相分离器，再生液体携带分离媒质进入三相分离器内部，在三相分离器内发生公转和自身的高速自转，产生周期性的振荡耦合离心力，从而强化分离媒质的再生效果，使分离媒质清洁再生更彻底，有效保证了分离器的长周期稳定运行。从分离媒质上脱附的催化剂颗粒随再生液从三相分离器的侧面排液口排出，排出后的再生液进行静置沉降，底部的催化剂浓浆经卧螺式离心机干燥处理后进行无害化处理。

图2为实验流程示意图。实验系统包含旋流再生型微通道分离器及配套的仪表、阀门，详见表2。分离操作时，MTO废水（温度106℃，压力1.6MPa）从分离器顶部进入，净化后的清液返回急冷塔。当分离器运行一段时间或压差上升至一定值后，首先通入流量为200m³/h（标准，下同）氮气从分离器底部进入，使分离器内部床层松动，此过程持续10min。而后通过混合的流量200m³/h氮气和50t/h的水从分离器底部进入，使内部的分离媒质呈沸腾状并进入顶部的三相分离器，在三相分离器内所受离心力的作用下，释放分离媒质截留的微细颗粒，从而使分离媒质进行再生，从分离媒质释放的微细颗粒进入到再生液中，形成再生废液。再生后的分离媒质自收纳箱分离器底部出口返回床层，催化剂颗粒随再生废液从侧面排液口流出，再生气携带部分液滴，变成再生废气，从顶部排气口流出，而后进入旋流脱液罐，脱除废气当中携带的液滴，而后去往火炬系统。

实装置如图3所示。图3(a)为实验装置实物图，额定处理量50t/h，设置在国能榆林化工有限公司甲醇制烯烃装置界区内。旋流再生型微通道分离器主要结构有进水口、再生排污口、外壳、分离媒质、卸料口、裙座、排气口、三相分离器、进料分布器、人孔/装料口、水帽、分隔板、出水口/再生进水进气口，如图3(b)所示。分离器高度H为6340mm，床层直径Φ为2400mm，分离媒质装填高度为1500mm，如图3(c)所示，三相分离器尺寸如表3所示。

悬浮物含量用海宁科维过滤设备有限公司0.22μm的微孔滤膜过滤悬浮物，使用瑞士Mettler Toledo ME204电子天平通过重量法计算悬浮物含量。用美国Microtrac S3500SI激光粒度粒形分析仪分析悬浮物粒径。用奥地利的Anton Paar Surpass固体表面电位分析仪分析水样中悬浮物的zeta电位。式(1)用于计算废水中悬浮物去除效率。

式中，E_SS是悬浮物分离效率，%；C_SS,In是进水悬浮物含量，mg/L；C_SS,Ef是出水悬浮物含量，mg/L。

如图4所示，研究了旋流再生型微通道分离装置对废水中悬浮物的分离效果。进水中悬浮物含量在50~300mg/L，平均悬浮物含量为143mg/L，进水悬浮物含量有一定波动，出水平均悬浮物含量为22mg/L，分离效率为84.6%。净化后的急冷水可返回急冷塔进行循环利用，从而大大减少了水资源浪费和环境污染。在分离装置每个单独的运行周期（72h）内，分离效率不随运行时间增加而降低，说明分离媒质床层具有较高的悬浮物容纳量，可以保证装置的长周期高效运行。但某些时刻的分离效果较其他时刻明显较差，研究发现其与废水的pH有关，在2.2节中讨论。

装置进出水和浓缩液中悬浮物粒径分布如图5(a)所示，进水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为1.65μm，出水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为0.68μm，相比于进口明显变小，说明装置中的分离媒质床层对悬浮物具有良好的分离精度。浓缩液中悬浮物粒径的最大频率尺寸为2.61μm，明显高于进口，这是因为分离装置床层对粒径较大的悬浮物的级效率较高，部分较小粒径的悬浮物由于分离精度的限制而逃逸。此外，1h、8h、16h和24h出口的悬浮物粒径分布较为接近，说明在每个分离周期内，装置的分离效果基本不随时间变化而变差，因此可以看出床层具有较高的纳污容量。装置进水中悬浮物中值粒径d₅₀明显大于出水，也说明了装置对悬浮物具有良好的分离精度，如图5(b)所示。分离装置可以有效脱除MTO急冷水中的悬浮物，从而有效防止MTO装置水系统的堵塞，减少换热系统的清洗频率和维护费用，延长装置运行周期。

在甲醇制烯烃反应过程中，会产生部分酸性的副产物，导致水pH为酸性，从而使系统中的设备受腐蚀，因此，在实际生产中，一般会通过泵往急冷塔和水洗塔注碱，以使水洗水和急冷水pH提高，从而减少对急冷塔、水洗塔及换热器等的腐蚀。因往急冷塔、水洗塔注碱流量时常波动，且MTO水系统庞大，水经过后续的一系列循环，导致对于急冷水和水洗水的pH调节存在滞后，这两者导致急冷水和水洗水的pH时常波动。研究中发现装置的分离效率与废水pH间存在较强的规律性。如图6(a)所示，在pH<7时，装置出水中平均悬浮物含量为14.7mg/L，平均分离效率为90%，出水水样清澈透明。如图6(b)所示，在7<ph<8时，装置出水中平均悬浮物含量为16mg l，平均分离效率为87.8%，出水水样与ph<7水样无明显差别。如图6(c)所示，在ph="">8时，装置出水中平均悬浮物含量为29.3mg/L，平均分离效率为76.8%，出水水样相比前两种工况明显变差，原因在3.3.3节讲述。

pH<7时装置进出水和浓缩液中悬浮物粒径分布如图7(a)所示，进水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为1.65μm，出水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为0.68μm，相比于进口明显变小，说明pH<7时装置中的分离媒质床层对悬浮物具有良好的分离精度。装置进水中悬浮物中值粒径d₅₀明显大于出水，也说明了pH<7时装置对悬浮物具有良好的分离精度，如图7(b)所示。7<ph<8时装置进出水和浓缩液中悬浮物粒径分布如图7(c)所示，进水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为1.64μm，出水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为0.69μm，相比于ph<7时的粒径无明显差别，同时如图7(d)所示，装置出水中悬浮物中值粒径d₅₀与ph<7时接近，说明7<ph<8时时装置中的分离媒质床层对悬浮物具有良好的分离精度。ph>8时装置进出水和浓缩液中悬浮物粒径分布如图7(e)所示，进水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为1.65μm，出水中悬浮物粒径的最大频率尺寸为0.97μm，相比于前两种工况的粒径明显变大，同时装置出水中悬浮物中值粒径d₅₀明显大于前两种工况，如图7(f)所示，说明了pH>8时装置对悬浮物的分离精度变差。

zeta电位是表征胶体分散系稳定性的重要指标，是对分散性颗粒间相互排斥或吸引强度的度量。zeta电位的绝对值越大，分散性体系越稳定，即相互间不易聚集；zeta电位绝对值越小，分散体系越不稳定，即相互间的分散状态易被破坏而导致聚集。通过测量不同pH下的废水中颗粒物的zeta电位，如图8所示，可以看出4.8<ph<7.7时，废水中微细颗粒的zeta电位绝对值在20mv以内，在这范围内微细颗粒间的稳定性较差，因此相互间容易聚集，同时已经被分离媒质捕获的微细颗粒不会排斥后来的微细颗粒的捕集，所以在ph<8时，分离装置对废水中悬浮物的分离效果较好。在ph>7.7时，废水中微细颗粒的zeta电位的绝对值超过20mV，此时微细颗粒间排斥力大于吸引力，相互间是比较稳定的，因此在pH>8时，分离装置对废水中的悬浮物分离效果较差。因此在实际生产中，控制MTO废水的pH<8可使旋流再生型微通道分离器对废水中悬浮物具有良好的分离效果，有利于水系统的长周期稳定运行。可以在前端pH控制中加入闭环控制系统，以此控制碱性物质的加入量，使pH维持在8以内。

再生性能的好坏是制约旋流再生型微通道分离器长周期运行的决定性因素。分离器可通过水和气混合反向进入对分离媒质进行再生，再生时无须添加其他药剂。实验期间分离器反冲洗再生时间为30min。图9为每个周期再生后取一定质量的分离媒质置于烧杯中，加入一定体积蒸馏水搅拌并计算得到的分离媒质中悬浮物残留率，在每个再生周期后，平均悬浮物残留率在2%以内，且无明显的增长趋势，表明分离媒质高速自转和公转形成的耦合振荡离心力使其原位高效再生成功。因此，分离器的最大连续工作时间可达到两年，运行至两年后，对分离器内部的分离媒质进行更换，而后可继续运行。